Práctica 20

Instituto Tecnológico de Estudios Superiores de Monterrey

Campus Puebla

Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas

Departamento de Biotecnología

Laboratorio de Química Experimental-Q.1014.01

Dr. Isaac Monroy

Mtro. Víctor H. Blanco

Práctica 20: TITULACIÓN POTENCIOMETRICA Y QUIMICA ANALITICA            

Equipo 7:

Laura Barba Castillo A01322562

Alejandro Larios Campos A00399515

Rodrigo E. Hernández Jiménez A01324406

Brenda Berenice Jerónimo Atanacio   A01324138

Fecha de entrega: jueves 18 de abril de 2013

Objetivo:

Ø  Realizar una titulación potenciométrica ácido - base sin ayuda de indicadores, sólo detectando el punto final cuando al calcular los pH ocurra un cambio relativamente alto entre estos.

Introducción

La química analítica estudia los métodos y las técnicas que se emplean para determinar la composición de la materia. La química analítica se puede subdividir según el tipo de información que busque el análisis. Todo investigador en las ciencias experimentales tiene ocasión de utilizar resultados analíticos en el transcurso de su labor.

(West Skoog & West, 2002)

La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia.

Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, florecentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados.

El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo).

La titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas importantes:

♦ Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del punto de equivalencia.

♦ Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones iguales, en el punto de equivalencia.

♦ Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de equivalencia.

(Universidad Católica Andrés Bello – Guayana, 2005)

Desarrollo

Experimento 1. Titulación potenciométrica - acido fuerte – base fuerte.

1.      Se calibró el potenciómetro utilizando soluciones amortiguadoras de pH 4,7 y 10. 

2.      Se colocó en un vaso de precipitado de 50ml, 5ml de HCl 0.1N.

3.      Se montó el equipo de titulación, y se añadió NaOH 0.1N en la bureta.

4.      Se anotó el pH inicial de la solución de HCl

5.      Se agregó 0.5 ml de NaOH 0.1N y se anotó el pH de la solución.

6.      Se repitió en punto anterior hasta que se observó un cambio brusco de pH.

Experimento 2. Determinación de ácido acético en vinagre.

1.      Se preparó la solución con 5 ml de vinagre y el resto de agua en un matraz aforado de 25 ml.

2.      De la solución de tomo 1 ml y se puso en un matraz de 50 ml a la cual se le agregó una gota de fenolftaleína.

3.      Posteriormente se llevó a cabo la titulación con una solución de NaOH 0.1 N hasta que el color rosa persistió por más de 15 seg.

4.      Se repitió el experimento 4 veces más.

Figura. Titulación del vinagre con NaOH 0.1N

Fuente. Laboratorio de Química Experimenta, ITESM, Campus Puebla.

Figura. Color rosa que se presentó en la titulación.

Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

Experimento 3. Determinación de carbonatos.

1.      Se tomó una alícuota de 2ml de la solución previamente hecha (0.25g de muestra problema, 5ml de agua destila,  aforados a 25 ml)

2.      La bureta se llenó con HCl 0.1 N y se le agregaron 2 gotas de fenolftaleína.

3.      Se tituló hasta que la solución tenía una coloración rosa púrpura.

4.      Se continuó titulando una vez que se le agregaron 2 gotas de naranja de metilo.

5.      Se finalizó de titular hasta que sola solución tuvo un color canela.

Resultados

Experimento 1. Titulación potenciométrica - acido fuerte – base fuerte.

Se observó un cambio brusco de pH al agregar 7. 5ml

Tabla. Titulación potenciométrica de alícuotas de 5ml de HCL  0.1N, con NaOH 0.1N.

Volumen de NaOH 0.1N (ml)	pH
0	1.07
0.5	1.08
1.0	1.13
1.5	1.26
2.0	1.28
2.5	1.38
3.0	1.47
3.5	1.52
4.0	1.63
4.5	1.73
5.0	1.81
5.5	2.02
6.0	2.14
6.5	2.39
7.0	2.85
7.5	11.02

Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

Figura. Curva de valoración de una alícuota de 5ml de HCl 0.1N con NaOH  0.1N.

Fuente. Laboratorio de Química Experimenta. ITESM, Puebla.

Experimento 2. Determinación de ácido acético en vinagre.

Acidez del vinagre en gramos de ácido acético por 100 mL de muestra.

Mililitros gastados de NaOH

1.      2.4 ml

2.      2.4 ml

3.      2.4ml

4.      2.4 ml

5.     2.4 ml

Experimento 3. Determinación de carbonatos.

Tabla. Resultados en 5 determinaciones

Titulación con fenolftaleína (ml)	Titulación con naranja de metilo (ml)
1.7	6.3
1.7	6.1
1.7	6.2
1.5	6.1
1.6	5.8

Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

La muestra está compuesta por carbonatos y bicarbonatos (Na₂CO₃  y  NaHCO₃)

Discusión

Experimento 1. Titulación potenciométrica - acido fuerte – base fuerte.

En la figura se muestra una curva característica de las titulaciones de ácido fuerte con base fuerte. En ella cuatro regiones pueden reconocerse:

pH inicial: el pH de la solución previo a la titulación está determinado por la concentración inicial de HCl. Debido a que la concentración de la solución de HCl fue de 0.1N el pH inicial es de 1, de acuerdo a la siguiente ecuación: pH=-log(0.1) (Brown, 2004)

pH antes del punto de equivalencia: a medida se agregó NaOH, el pH aumentó levemente. Antes del punto de equivalencia el pH está determinado por la concentración de HCl que aún no había sido neutralizado. (Brown, 2004)

Punto de equivalencia: en el punto de equivalencia ha reaccionado el mismo número de moles de HCl y NaOH. El pH de la solución en este punto es 7 debido a que ningún ion de los compuestos utilizados se hidroliza. En la práctica este punto se encontró entre los 7ml y los 7.5 ml de valorante.  Debido a la relación de moles 1:1 se esperó que este punto se observara al añadir 5ml de NaOH. Sin embargo, el valor se reportó arriba de los 7.5 ml posiblemente debido a errores en la calibración del potenciómetro o la dilución del HCl concentrado. (Brown, 2004)

Posterior al punto de equivalencia: el pH de la solución después del punto de equivalencia está determinado por  la concentración en exceso de NaOH. Debido a esto se observó un cambio súbito en el pH. (Brown, 2004)

Experimento 2. Determinación de ácido acético en vinagre.

Para determinar la acidez total del vinagre de una forma fácil es por valoración o titulación son una solución patrón de base. A pesar de que hay otros ácidos presentes, el resultado del análisis se atribuye al contenido de ácido acético, que el que ácido primordial. Los vinagres suelen contener entre 4 y 5 % de ácido, referido al CH₃COOH. (Skoog y West 2000).

Sin embargo, el valor de grado de acidez puede variar por factores como la contaminación de la base usada en volumetría, en este caso el NaOH, la cual no puede ser considerado como patrón primario ya que se contamina con facilidad con la humedad y el CO₂ dificultando su utilización como titulante. Para ellos es necesario eliminar los iones de carbonato presentes en el sólido. (Universidad Nacional de Catamarca 2010)

Experimento 3. Determinación de carbonatos.

La mezcla de carbonatos y bicarbonatos se valoró en 2 etapas: le primera con fenolftaleína, la cual registra el cambio de carbonato a bicarbonato y la segunda con naranja de metilo que detecta el cambio del bicarbonato total a ácido carbónico. El volumen gastado con el naranja de metilo resulta mayor que el gastado con la fenolftaleína, Vf <  Vm. (Riaño, 2007)

Cuestionario

Experimento 1. Titulación potenciométrica - acido fuerte – base fuerte.

1.      ¿Qué es una titulación potenciométrica?

Es una valoración basada en una reacción de oxidación-reducción entre el analito y el valorante. (Harris, 2007)

2.      ¿Qué es una solución amortiguadora?

Es una solución que contienen un par conjugado ácido-base débil, resiste los cambios drásticos de pH cuando se agregan pequeñas cantidades de un ácido o una base fuerte. Un amortiguador resiste los cambios de pH porque contiene tanto una especia ácida que neutraliza los iones PH- como una básica que neutraliza los iones H+.  Sin embargo, las especies ácida y básica que componen el amortiguador no deben consumirse una a otra en una reacción de neutralización. Ejemplo, HC₂H₃O₂-C₂H₃O₂-. (Brown, 2004)

3.     Menciona los electrodos de referencia utilizados comúnmente en el laboratorio.

·         Electrodo de Calomelanos

·         Electrodo Mercurio/Sulfato

·         Electrodo Plata/cloruro

·         Electrodo/cobre, sulfato de cobre.

(Harris, 2007; Electrodos de referencia, s.f.)

Experimento 2. Determinación de ácido acético en vinagre.

1.      Menciona algunas características del vinagre.

El vinagre es una solución que contiene diferentes tipos de ácidos esencialmente ácido acético entre otros.

Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total ó grado acético que hace referencia a la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100ml de vinagre. El vinagre blanco destilado es el más usado en el hogar. Tiene un sabor más suave que el de vino tinto. Se elaboran generalmente a partir de la caña de azúcar, el maíz o la melaza, y son los más empleados en la elaboración de encurtidos, salsas envasadas, etc.

(Guzmán 1997)

2.      Escriba la reacción de titulación del ácido acético con NaOH.

CH₃COOH + NaOH à CH₃COONa + H₂O

3.      ¿Qué aplicación tiene el ácido acético glacial?

Se emplea en la industria química como agente acidulante y neutralizante así como en la producción de anhídrido acético, ésteres de acetato, acetato de celulosa, monómero de vinil acetato, y ácido cloro acético, producción de plásticos, farmacéuticos e insecticidas, químicos fotográficos, aditivos para comida, coagulantes, impresión en textiles, aditivo de los alimentos (en forma de vinagre), coagulante de látex natural, acidificador de pozos petroleros, obtención de nylon y fibras acrílicas. (CISPROQUIM 2005)

Experimento 3. Determinación de carbonatos.

1.      ¿Cuál es el titulante utilizado en una determinación de carbonatos?

El ácido clorhídrico es el titulante que se emplea con frecuencia para disolución de carbonatos y rocas carbonatadas  (para separar la fracción de carbonato de los silicatos y lo óxidos). (Buscarons et al. 1986)

2.      ¿Qué compuestos podemos encontrar en una mezcla de carbonatos?

Se pueden encontrar:

Ácido carbónico

Anión HCO₃^-

3.      Menciona las etapas que se llevan a cabo en la titulación de carbonato y porque?

Los carbonatos, CO₃^2-, se valoran en dos etapas:

Formación de anión HCO₃^-

Formación de ácido carbónico

El punto final de la primera entapa se determina con fenolftaleína y la segunda con naranja de metilo. Los volúmenes gastados de ácido patrón son iguales en cada etapa: Vf = Vm. (Riaño, 2007)

4.      ¿Cuál es la reacción que se lleva a cabo entre el NaOH con el NaHCO₃?

No puede existir la mezcla entre el NaOH y el NaHCO₃  porqué reaccionarían para formar Na₂CO₃, quedando sólo ésta sustancia o una mezcla con el excedente del reactivo sobrante de la reacción; si fuera el NaOH, sería una mezcla de ésta con el carbonato formado, mezcla ya considerada. Si sobrará bicarbonato, sería una mezcla de éste con el carbonato formado, mezcla también ya considerada. (Riaño, 2007)

  

Conclusión

Se realizó la titulación potenciometrica de HCl, utilizando como valorante NaOH 0.1N, en ausencia de indicadores ácido-base. Se generaron residuos de solución acuosa básica.

Para determinar si la muestra contiene hidróxidos, carbonatos o bicarbonatos se tiene que valorar primero con fenolftaleína y después con naranja de metilo, dependiendo de las proporciones generadas entre los volúmenes usados de HCl para titular es como se puede determinar los compuestos de los que está hecha la muestra. En el experimento se generaron residuos de soluciones ácidas, y residuos de soluciones acuosas, dichos residuos se depositaron en sus respectivos contenedores.

Bibliografía

Brown, T. (2004) Química, la ciencia central. Pearson Educación. México.

Buscarons, F.; Capitán, F. & Fermín, L. (1986) Análisis inorgánico cualitativo sistemático. Reverte. España.

CISPROQUIM. (2005). Hoja de datos de seguridad: ácido acético. Bogota: Consejo Colombiano de Seguridad. Recuperado el 16/04/2013 en: http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_acetico.pdf

Electrodos de referencia. (s.f.) Recuperado el 15 de abril de 2013 de http://bibliotecadigital.ilce.edu.mx/sites/ciencia/volumen2/ciencia3/079/htm/sec_5.htm

Guzmán, Matías. (1997). El vinagre: características, atributos y control de calidad. Madrid: Díaz de Santos.

Harris, D. (2007) Quantative Chemistry Analysis. Reverte. New York, U.S.A.

Riaño, N. (2007) Fundamentos de Química Analítica básica, análisis cuantitativo. Universidad de Caldas. Colombia.

Skoog, Douglas y West, Donald. (2000). Analytical Chemistry An Introduction. Fort Worth: Thomson

Titulación potenciometrica (2005) Escuela de Ingeniería Industrial, Manual de Prácticas Laboratorio Química. Universidad Católica Andrés Bello – Guayana

Universidad Nacional de Catamarca. (2010). Guía de trabajos prácticos de Química Analítica. Catamarca, Argentina: Editorial Científica Universitaria. Recuperado el 17/04/2013: http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/11-Determinaciondeacidez.pdf

West Skoog, D. & West D. (2002) Introduccion a La Quimica Analitica / An Introduction to Analytical Chemistry. Reverte. Estados Unidos.