Instituto Tecnológico de Estudios
Superiores de Monterrey
Campus Puebla
Escuela de Ingeniería y Ciencias
Aplicadas
Departamento de Biotecnología
Laboratorio de Química Experimental-Q.1014.01
Dr. Isaac Monroy
Mtro. Víctor H.
Blanco
Práctica 19: REACCIONES
DE ÓXIDO-REDUCCIÓN: TITULACIÓN DE
TIOSULFATO DE SODIO Y
PERMANGANATO DE POTASIO
Equipo 7:
Laura Barba Castillo
A01322562
Alejandro Larios Campos A00399515
Rodrigo E. Hernández
Jiménez A01324406
Brenda Berenice
Jerónimo Atanacio A01324138
Fecha de entrega: martes 16 de abril de
2013
Objetivo:
Ø
Estandarización de una
solución de Na2S2O3 ≅ 0.1 N utilizando como
estándar primario al KIO3.
Ø
Estandarización de una
solución de KMnO4 0.1N utilizando como estándar primario al Na2C2O4
Introducción
Las
reacciones de óxido – reducción, también llamadas reacciones redox, sonaquellas
en las que cambia el estado o grado de oxidación de las especies reaccionantes;
se produce un intercambio de electrones entre los reactivos.
Para
que se produzca una reacción redox tiene que haber una especie que ceda
electrones (reductor) y otra que los acepte (oxidante); el reductor se
transforma en su forma oxidada y el oxidante en su forma reducida.
El objetivo final de un
análisis cuantitativo es la determinación de la cantidad de una especie dada
presente en una muestra; que ello se consiga directa o indirectamente depende
del método particular que se considere. En cualquier caso, es inherente a toda
determinación alguna clase de medición final a partir de la cual se deduce la
cantidad de especie en cuestión. Así, el análisis cuantitativo se subdivide en
grupos basados en la naturaleza de ésta medición final. Si el proceso consiste
en determinar el peso de un sólido, el método se clasifica como análisis
gravimétrico, si la medición consiste en la determinación de un volumen, el
método pertenece al análisis volumétrico, si se mide la absorción de energía
radiante el método pertenece a análisis
colorimétrico. (Skoog & West,
1986)
Cuando una reacción
química es reutilizable en química analítica es porque origina fenómenos
fácilmente observables que, de alguna manera se relacionan con la sustancia,
elemento o grupo químico que se analiza, recibe el nombre de reacción
analítica. Éstas reacciones pueden verificarse por vía humedad que,
generalmente, tienen lugar entre iones en disolución y por vía seca que se
verifican entre sólidos.
Las reacciones
analíticas por vía humedad pueden clasificarse según los cuatro tipos
fundamentales que se indican a continuación.
a) Reacción acido-base.
Implica transferencia de protones
b) Reacción de formación de
complejos. Se produce una transferencia de iones o de moléculas
c) Reacciones de
precipitación. Hay un intercambio de iones o de moléculas y además existe la aparición de una fase
sólida.
d) Reacciones redox. Existe
un intercambio de electrones.
(Martí et al, 2008)
Desarrollo
Para la solución estándar
1. Se
midió en un matraz Erlenmeyer de 250ml, una alícuota de 15 ml de KIO3
0.1N.
2. 1 g de
KI fue añadido al matraz.
3. 3 ml de
H2SO4 1:8 también fueron añadidos al matraz.
Para la titulación
4. Se
preparó una solución de tiosulfato de sodio 0.1N
Titulación
5. Se
tituló la solución del matraz con el tiosulfato de sodio hasta que obtenga un
color amarillo pálido. Figura 1
6. 2 ml de
solución de almidón al 1% se añadieron al matraz
7. Se
continuó titulando con tiosulfato.
Experimento 2.
1. Se preparó una solución de oxalato de
sodio 0.1N.
2. Se tomó una alícuota de 15ml de la
solución y se colocó en un matraz de 250ml y se adicionó una alícuota de 10ml
de H2SO4 1:8 (v/v).
3. Se calentó hasta 80-90°C en una mufla y
se tituló con solución de KMnO4 ≅0.1N. durante la titulación se
controló que la temperatura no bajara de 60°C.
Resultados
Experimento 1.
Para titular de la fase
incolora hasta que la solución adquirió un amarillo pálido, 20 ml de tiosulfato
de sodio fueron necesarios para realizar la titulación.
Hacer los cálculos necesarios
para conocer la verdadera N de la solución de Na2S2O3.
Experimento 2.
Tabla. Resultado de la
titulación de oxalato de sodio con permanganato de potasio.
Alícuota
|
Ml de KMnO4 necesarios
para titular
|
1
|
>
2.8
|
2
|
2.6
|
3
|
2.6
|
Fuente: Laboratorio de Química Experimental, ITESM,
Campus Puebla.
En la primera titulación se
excedió la cantidad de KMnO4 necesaria y la solución se volvió rosa
fuerte.
Discusión
Experimento 1.
El tiosulfato de sodio es un
agente reductor, estable al aire ampliamente usado en la determinación de
agentes oxidantes en el cual el yodo actúa como intermediario. El yodo lo oxida
cuantitativamente al ion tetrationato en un medio ligeramente ácido.
I2
+ 2S2O32- à 2I- + S4O62-
Para estandarizar la solución
de tiosulfato se usa un patrón primario de yodato de potasio, para lo cual se
pesa una cantidad de éste, se disuelve en agua lo cual provoca un exceso de
yoduro de potasio, lo cual produce una cantidad equivalente de yodo, el cual se
valora en la solución de tiosulfato.
IO3
+ 5I- + 6H+
à 3I2 + 2H2O
(Riaño, 2007)
Después de que la solución se
coloreo de un amarillo pálido y se le agregó el almidón, no se observó ningún
cambio, el color azul nunca pudo ser percibido a pesar de agregar 50ml de
tiosulfato.
Experimento
2.
La
solución de permanganato de potasio no es un patrón primario, debido a
que siempre contiene trazas de MnO2 y el agua contiene impurezas, es
por eso que antes de realizar la titulación se debe calentar para acelerar la
reacción entre MnO4- y las posibles impurezas orgánicas.
En el
experimento se pudo notar una coloración roja que después se volvía café, esto se
debe a la formación de dióxido de manganeso, el cual precipita de color pardo. Esta
titulación en medio ácido debe presentarse sin color final, pero debido a la
baja concentración del ácido pudo haberse formado el precipitado.
Cuestionario
Experimento 1.
1.
Escriba las reacciones que se efectúan en
la presente determinación.
Reducción:
IO3- + 5I- + 6H+ + 5e- à 3I2 + 3H2O
Oxidación:
I2 + 2S2O32- à 2I- + S4O62-
+ 2e-
2.
¿Qué tratamiento se le debe dar al Yodato
de Potasio antes de preparar la solución? ¿Por qué?
El Yodato de Potasio
debe ser previamente desecado mediante calentamiento a 150-180°C durante una
hora para evitar errores por presencia de agua.
3.
¿Por qué el peso equivalente o
equivalente gramo del KIO3 en las reacciones de estandarización del
Na2S2O3 es igual a la 6a. parte de su peso molecular?
Porque en el proceso
el peso equivalente redox de una sustancia coincide numéricamente con el
cociente que resulta de dividir su masa molecular, atómica o iónica, entre el
número de electrones ganados o perdidos en el proceso.
4.
¿Cuál es el tratamiento recomendado para
almacenar soluciones de Tiosulfato de Sodio? ¿Por qué?
Se
debe hervir el agua para esterilizar un poco, posteriormente, se prepara la
solución. Se le agrega 0.1 g de carbonato de sodio a la solución para
conservarla ya que las soluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables
durante largos períodos. Las bacterias que consumen azufre se encuentran en
estas soluciones y sus procesos metabólicos llevan a la formación de SO32-,
SO42- y azufre coloidal.
5.
¿Cuál es la utilidad de la solución de
Almidón en los Métodos con Yodo? Escriba la estructura de la especie química
formada entre la Amilosa y el Yodo.
El
almidón es un polisacárido de estructura helicoidal. Consta de una mezcla de
dos tipos diferentes de polímeros; la amilosa y la amilopectina. Las
titulaciones de yodo, comúnmente, se llevan a cabo con una suspensión de
almidón como indicador. El intenso color azul que se forma en presencia de yodo
parece deberse a la adsorción de este en el interior de la cadena helicoidal de
amilosa. La amilopectina que está íntimamente relacionada forma un complejo de
color rojo con el yodo. Esta reacción no es fácilmente reversible y por lo
tanto es indeseable.
6.
Indique el procedimiento que utilizaría
para estandarizar una solución de yodo
≅0.1 N a través de una reacción con una solución estandarizada de
Tiosulfato de Sodio.
IO3- +
5I- + 6H+ à 3I2 + 3H2O
Se pueden utilizar
varias sustancias como estándar primario para las soluciones de tiosulfato. El
estándar más obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque es difícil
manejarlo y pesarlo. Lo más común es emplear un proceso yodométrico, un agente oxidante
que liberará yodo a partir de yoduro.
(Ospina,
García, Martínez 2010)
7.
¿Cómo se prepara la solución indicadora
de Almidón? ¿Se puede considerar como una solución verdadera? ¿Por qué?
Pesar dos gramos de
almidón soluble y 10 mg de HgI2 en 30 ml de agua hasta conseguirá la
disolución. Verter ésta en agua hirviente hasta llegar a 1L y calentar hasta obtener una solución
clara. Dejar enfriar y guardar en botella tapada. Es considerado una solución
ya que este se diluye con el agua. En volumetrías en las que el matraz contenga un exceso de iodo, debe posponerse
la adición del indicador hasta que la mayor parte de aquel ha sido titulado, lo
cual se aprecia por el color débil de la solución.
(Casassas 2002)
Experimento 2.
1.
Escriba las reacciones que se efectúan en la presente
determinación.
Reducción: MnO4-
(ac) +4H+ +3e- à MnO2(s) + 2H2O ºE= 1.692V
Oxidación: C2O42-(ac)
à CO2(g) + 2e- ºE= -0.49
2. ¿Qué tratamiento se le
debe dar al oxalato de sodio antes de preparar la solución? ¿Por qué?
Se debe secar en una
estufa a 105°C durante 1 hora y almacenar en un desecador hasta el momento de
la pesada. Con esto se elimina los errores en la determinación de la masa por
la presencia de agua. (Harris, 2007)
3. Justifique a través del
cálculo del E0 de la reacción del permanganato de potasio y oxalato
de sodio en medio ácido, que ésta es posible. ¿Quién actúa como agente oxidante
y quién como reductor?
A partir de los
potenciales estándar de reacción en el
punto 1, se concluye que el permanganato actúa como agente oxidante y el ion
oxalato como agente reductor.
La ºE de reacción es de
2.182V, lo cual indica que la reacción es espontanea en condiciones normales.
(Harris, 2007)
4. ¿Cuál es el proceso que
se deberá seguir para preparar soluciones de permanganato de potasio? ¿Por qué?
El permanganato de
potasio no es un patrón primario, debido a que siempre contiene trazas de MnO2.
Además el agua destilada contiene impurezas orgánicas las cuales reduce iones
permanganato recién disuelto a MnO2. Para la preparación de la
solución se debe disolver KMnO4 en agua destilada, hervir durante
una hora para acelerar la reacción entre MnO4- y las
posibles impurezas orgánicas, y filtrar la mezcla a través de una placa limpia
de vidrio poroso, para eliminar el MnO2 que haya precipitado. No se
debe usar papel de filtro debido que es materia orgánica. Se debe guardar el
reactivo en una botella de vidrio de color oscuro. Esta disolución es inestable debido a la
reacción:
4MnO4-
+ H2O à 4MnO2(s) +3O2
+ 4OH-
Esta reacción es lenta
en ausencia de MnO2, Mn2+, de calor, luz, ácidos y bases. El permanganato debe
estandarizarse a menudo en trabajos muy precisos. (Harris, 2007)
5. ¿Cómo se realiza la
estandarización de una solución de KMnO4 a través del Método de
Fowler-Bright? Señale las ventajas de este método sobre el de McBride?
En el método McBride la
titulación se realiza de forma lenta a elevada temperatura bajo agitación
elevada y constante. En el método Fowler-Bright la titulación se realiza a
temperatura ambiente, de forma rápida en condiciones ácidas. Después de añadir
el 95% de valorante, se completa la valoración a 55-60ºC. Este procedimiento
elimina el error causado por la formación de peróxido de hidrógeno. (Harris,
2007)
Nota. El color rojo se debe a la formación de dióxido de
manganeso, el cual precipita de color pardo.
Conclusión
La
valoración del yodo con tiosulfato de sodio es un procedimiento que requiere
una observación minuciosa del cambio de calor, personalmente se decide el
momento en que la solución cambió de color. Los pasos finales del experimento
no se pudieron verificar debido a que no se observaba cambio alguno en la
solución, el color azul que menciona la práctica jamás fue observado. Se
generaron residuos, los cuales se depositaron el contenedor de soluciones
acuosas.
La titulación
de oxalato de sodio y ácido sulfúrico con permanganato de potasio se realizó con
base a las especificaciones y cuidando la temperatura de la solución y se logró
obtener un volumen final de 2.6ml para lograr el equilibrio de 25ml de la
alícuota de la solución.
Bibliografía
Cassasas, E. (2002).
Introducción a la Química Analítica. Barcelona: Reverté.
Harris,
D. (2007) Quantative Chemistry Analysis. Reverte. New York, U.S.A.
Martí, F. Conde, F. et al. (2008). Química Analítica Cualitativa. Thomsom.
Madrid, España. Recuperado el 11 de abril de 2013, de:
http://books.google.com.mx/books?id=QChYqMlUlL8C&printsec=frontcover&dq=quimica+analitica&hl=es-419&sa=X&ei=xVNmUd--J6PD2AWWtIGAAw&ved=0CC0Q6AEwAA#v=onepage&q=quimica%20analitica&f=false
Ospina, A. Garcia, J.
Martinez, P. (2010) GRAVIMETRÍA y VOLUMETRÍA Fundamentación experimental en
Química Analítica. Colombia: Elizcom.
Permanganimetric
determination of Iron in Iron Oxide. (s.f.) Recuperado el 15 de abril de 2013
de http://kinardf.people.cofc.edu/221LabCHEM/CHEM221L%20Permanganimetric%20Determination%20of%20Iron.htm.
Riaño,
N. (2007) Fundamentos de Química analítica básica, Análisis cuantitativo.
Universidad de Caldas. Colombia
Skoog, Douglas & West, Donald. (1986). Introducción a la Química Analítica. Editorial
Reverte. Barcelona, España. Recuperado el 11 de abril de 2013, de:
http://books.google.com.mx/books?id=HYxVZlYkk-MC&pg=PA545&dq=quimica+analitica+analito&hl=es-419&sa=X&ei=K1hmUcyDB4Sv2QXurIHgAQ&ved=0CD0Q6AEwAw#v=onepage&q=quimica%20analitica%20analito&f=false
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