Instituto Tecnológico de Estudios
Superiores de Monterrey
Campus Puebla
Escuela de Ingeniería y Ciencias
Aplicadas
Departamento de Biotecnología
Laboratorio de Química Experimental-Q.1014.01
Dr. Isaac Monroy
Mtro. Víctor H.
Blanco
Práctica 18: INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS CUALITATIVO Y
CUANTITATIVO. ANIONES, HUMEDAD Y CATIONES A LA FLAMA
Equipo 7:
Laura Barba Castillo
A01322562
Alejandro Larios Campos A00399515
Rodrigo E. Hernández
Jiménez A01324406
Brenda Berenice
Jerónimo Atanacio A01324138
Fecha de entrega: jueves 11 de abril de
2013
Objetivo:
Ø Analizar una solución desconocida que
contenga un número selecto de aniones.
Ø Realizar el análisis elemental de una
sal desconocida.
Ø Determinar cuantitativamente la pérdida
de peso por humedad en una muestra desconocida.
Introducción
El
objetivo final de un análisis cuantitativo es la determinación de la cantidad
de una especie dada presente en una muestra; que ello se consiga directa o
indirectamente depende del método particular que se considere. En cualquier
caso, es inherente a toda determinación alguna clase de medición final a partir
de la cual se deduce la cantidad de especie en cuestión. Así, el análisis
cuantitativo se subdivide en grupos basados en la naturaleza de ésta medición
final. Si el proceso consiste en determinar el peso de un sólido, el método se
clasifica como análisis gravimétrico, si la medición consiste en la
determinación de un volumen, el método pertenece al análisis volumétrico, si se
mide la absorción de energía radiante el método pertenece a análisis colorimétrico.
(Skoog & West,
1986)
Cuando
una reacción química es reutilizable en química analítica es porque origina
fenómenos fácilmente observables que, de alguna manera se relacionan con la
sustancia, elemento o grupo químico que se analiza, recibe el nombre de
reacción analítica. Éstas reacciones pueden verificarse por vía humedad que,
generalmente, tienen lugar entre iones en disolución y por vía seca que se
verifican entre sólidos.
Las
reacciones analíticas por vía humedad pueden clasificarse según los cuatro
tipos fundamentales que se indican a continuación:
a) Reacción acido-base. Implica transferencia
de protones.
b) Reacción de formación de complejos. Se
produce una transferencia de iones o de moléculas.
c) Reacciones de precipitación. Hay un
intercambio de iones o de moléculas y
además existe la aparición de una fase sólida.
d) Reacciones redox. Existe un intercambio
de electrones.
(Martí et al, 2008)
Desarrollo
Experimento 1. Separación y Análisis
cualitativo de aniones
a)
Confirmación de iones bromuro y ioduro
1.
Se añadió
10 gotas de solución conocida y/o solución problema en un tubo de ensayo.
2.
Se añadió
solución HNO3 6M hasta obtener un pH 1.
3.
Posteriormente,
se añadió 1 ml de Fe(NO3)3 0.1M y se agitó la mezcla.
4.
Se añadió
1ml de aceite mineral a la mezcla y se agitó utilizando un tapón de corcho para
tubo de ensayo, durante 30 segundos. Se observó la presencia de iones ioduro
por coloración morada de la fase de aceite mineral.
5.
Se
eliminó la fase de aceite mineral utilizando una pipeta de plástico Bereal. El
procedimiento se repitió hasta extraer todos los iones I-.
6.
Posteriormente,
se añadió una solución de KMnO4 0.1M gota a gota hasta que la
solución adquirió un color rosa permanente.
7.
Se añadió
un ml de aceite mineral, se agitó la mezcla, y se confirmó la presencia de
iones bromuro por la coloración marrón de la fase de aceite mineral.
b)
Separación de los haluros y
confirmaciones de iones de cloruro
1. Se transfirieron 10 gotas de la
solución original (Tubo 1) al tubo 2
2. Se le agregaron 5 gotas de ácido
acético para que la solución tuviera pH = 3
3. 10 gotas de la solución de 0.1M AgNO3
se le agregaron al Tubo 2
4. El tubo 2 se centrifugó por 5
minutos. Figura 1
5. Se descartó el sobrenadante y al
sólido se le agregaron 0.5ml de agua
6. Re repitió el paso 4.
7. Se descartó el sobrenadante de agua
y se le agregaron 0.5ml de NH3 6M
8. Se repitió el paso 4.
9. La fase líquida se depositó en el
tubo 3, mientras que la fase sólida se desechó
10. El tubo 3 se trató con 1ml de
solución de HNO3 6M, debido a que la solución poseía un pH=2 no se
le tuvieron que agregas más gotas de HNO3
c)
Análisis de la presencia de CO32-
en solución
1.
Se
transfirieron 10 gotas de solución conocida y/o problema a un tubo de ensayo.
2.
Se
agregaron 2ml de una solución saturada de Ba(OH)2 y 0.5 ml de
solución de HNO3 6M.
3.
La mezcla
se calentó en un baño de agua caliente. Y se observó la presencia de CO32-
por la formación de un precipitado blanco.
d)
Análisis de la presencia de SO42-
en solución
1.
Se
añadieron 0.5ml de la solución del tubo 1 al tubo 7.
2.
Se agregó
gota a gota una solución de ácido acético 6M hasta que el pH fue 3.
3.
Se
añadieron 0.5ml de la solución de BaCl2 0.1M.
e)
Análisis de la presencia de NO31-
en solución
1.
Se añadió
un ml de solución conocida y/o problema a un tubo de ensayo.
2.
Se agregó
Fe2SO4 (s) y 10 gotas de H2SO4
concentrado, dejando resbalar el ácido por la pared del tubo.
3.
Se
observó la presencia de un anillo café en la interface.
Experimento 2. Introducción al análisis
cuantitativo. Humedad de muestra
1. Se colocaron tres charolas de aluminio
previamente marcadas en una mufla a 110°C durante 10 minutos.
2. Se colocó una muestra de cereal en el
mortero y se molió hasta logar una mezcla homogénea.
3. Se pasaron las charolas a un desecador
que contenía CaCl2, de dejaron 10 min.
4. Después se pesó cada charola vacía y se
anotó su peso.
5. Se le agregaron 2g de cereal a cada una
y se registró el peso exacto de la muestra de cereal.
6. Se colocaron las tres charolas en la
mufla durante dos horas.
7. Una vez transcurrido el tiempo, se
pesaron de nuevo las charolas, esta vez con el cereal y se anotaron los pesos.
Nota: las charolas siempre fueron
manipuladas usando una pinza para crisol.
Experimento 3. Análisis de cationes a
la flama
1. Se
colocaron 10 gotas de los iones Ca2+, Na2+, Ba2+,
K+, Sr2+ en una
placa de porcelana.
2. Se
utilizó un asa de nicromo para poner las disoluciones en la flama del mechero.
Fue necesario lavar el asa con solución HCl
1:1 y agua destilada cada vez que se utilizó para observar la presencia
de cationes en la flama.
3. Se
anotaron las observaciones en las tablas de resultados.
Resultados
Experimento 1. Separación y Análisis
cualitativo de aniones
Tabla 1. Resultado de los iones en una sustancia
conocida y las soluciones aniónica y catiónica.
Prueba
|
Muestra
|
||
Solución conocida
|
Solución Catiónica
|
Solución Aniónica
|
|
Bromuro
|
+
|
-
|
-
|
Ioduro
|
+
|
-
|
-
|
Cloruros
|
+
|
-
|
+
|
Carbonato
|
+
|
-
|
-
|
Sulfato
|
+
|
-
|
-
|
Nitrato
|
+
|
-
|
+
|
Fuente.
Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Nota: La
solución conocida estaba compuesta de:
·
KI
·
NaBr
·
BaCl2
·
Na2SO4
·
Na2CO3
·
Sr(NO3)2
Figura 1. Iones de cloruro
Fuente.
Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Figura 2. Precipitado de iones de sulfato
Fuente.
Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Experimento 2. Introducción al análisis
cuantitativo. Humedad de muestra
Tabla 2. Tabla de pesos de la muestra y las
charolas utilizadas.
Charola
|
Peso charola vacía
|
Peso exacto (inicial)
de muestra de cereal
|
Peso después de 2h de
calentamiento (charola con muestra)
|
1
|
2.21g
|
2.02g
|
4.12g
|
2
|
2.21g
|
2.01g
|
4.03g
|
3
|
2.20g
|
2.0g
|
4.11g
|
Fuente: Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Cálculo
de porcentaje de humedad
·
Peso final de la muestra seca:
o
A) 1.91g
o
B) 1.82g
o
C) 1.91g
·
Porcentaje de humedad de cada una:
o
Muestra a) 5.445 %
o
Muestra b) 9.452 %
o
Muestra c) 4.50 %
Promedio
de humedad en la muestra: 6.465 %
Experimento 3. Análisis de cationes a
la flama
Tabla
3. Solución
conocida de cationes a la flama.
ION
|
OBSERVACIONES
|
Ca2+
|
Naranja
|
Na+
|
Naranja-amarillo
|
K+
|
Rosa-violeta
|
Sr2+
|
Rojo
|
Ba2+
|
Verde-amarillo
|
Fuente: Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Figura. Flama del Ca2+
Figura. Flama del Na2+
Figura. Flama del K+
Figura. Flama del Sr2+
Figura. Flama del Ba+
Fuente: Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Tabla
4. Solución
desconocida de cationes a la flama.
ION
|
RESULTADO (POSITIVO O NEGATIVO)
|
Ca+2
|
Negativo
|
Ba+2
|
Negativo
|
Fuente: Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Discusión
Experimento 1. Separación y Análisis
cualitativo de aniones
a)
Análisis de ioduro
En medio ácido, se llevó a cabo la
siguiente reacción Redox:
2I- + Fe3+ ßà Fe2+ + I2
Esta
reacción posee un potencial estándar de reducción de 0.23V por lo que es
espontanea. Al oxidarse los iones ioduro, estos migraron a la fase de
aceite mineral debido a su naturaleza no polar, lo cual produjo una coloración
morada en dicha fase. Este ion no se encontró presente en las soluciones
problema. (Brown, 2004)
Análisis
de bromuro
Debido a que el ion ioduro es un agente
reductor más fuerte que el bromuro, fue
necesario su extracción de la mezcla. Posteriormente, el ion bromuro se oxidó
con permanganato de potasio de acuerdo con la siguiente ecuación:
2Br- + MnO4-
+ 8H+ ßà Mn2+ + Br2 + 4H2O
El potencial estándar de reducción es
de 0.45V, por lo que la reacción se dio de forma espontánea. Al oxidarse los
iones bromuro, estos migraron a la fase de aceite mineral debido a su
naturaleza no polar, lo cual produjo una coloración marrón-naranja en dicha
fase. Este ion no se encontró presente en las soluciones problema. (Brown,
2004)
Figura.
Análisis de bromuro por coloración marrón de la fase orgánica.
b)
Separación de los haluros y confirmaciones
de iones de cloruro
Debido a la escasa solubilidad de las
sales cloruro, es posibles detectarlos al disolver nitrato de plata en agua,
aparecerá en la solución iones plata y además iones nitrato (Parry, 1973).
Según la siguiente formula:
AgNO3
+ Cl- à AgCl
Éste método se basa en que los cloruros
solubles precipitan en disoluciones ácidas en presencia de nitrato de plata
formando un sólido pálido de cloruro de plata. Al momento de agregar el NH3:
AgCl + NH3 à Ag(NH3)2
+ Cl
(Alonso et al. 2007)
c)
Análisis de la presencia de CO32-
en solución
Este análisis se llevó a cabo de
acuerdo con la siguiente reacción de doble sustitución:
Ba(OH)2(ac) + Na2CO3(ac)
à BaCO3(s) + 2NaOH(ac)
El carbonato de bario es un sólido
cristalino blanco insoluble en agua, por lo que su precipitación confirmó la
presencia de iones carbonato en la solución inicial. Este ión no se encontró
presente en las soluciones problemas. (Lide, 2010)
d)
Análisis de la presencia de SO42-
en solución
El ion sulfato tiene la particularidad
de precipitar a partir de soluciones de ácido acético que contengan ion bario,
BaCl2, formando cristales de sulfato de bario de tamaño y aspecto
uniforme. La mayoría de los metales no precipita bajo estas circunstancias.
(Universidad Distrital Facultad del
Medio Ambiente y Recursos Naturales)
Estos cristales se pudieron observar en
el experimento como un precipitado blanco en el tubo, por lo que se puede
comprobar la presencia de iones sulfato en la solución original.
e)
Análisis de la presencia de NO3-
en solución
Para el análisis de iones nitrato en
solución fue necesario añadir sulfato de hierro y ácido sulfúrico. El ácido
sulfúrico fue añadido lentamente dejando resbalar por la pared del tubo para
evitar sobrecalentamiento y explosión de la muestra. El sulfato de hierro en
solución reaccionó con los iones nitrato, formando un complejo inestable
café de [Fe(H2O)5NO]SO4
entre la fase acuosa y el ácido sulfúrico. La presencia de este ion fue
confirmada en la solución problema. (Dhruba, 2011)
La formación de este complejo se llevó
a cabo de acuerdo con las siguientes reacciones químicas:
·
NO3- + H2SO4 à HSO4- + HNO3
·
2HNO3 à 2NO + H2O + 3O
·
FeSO4 + O + H2SO4
à Fe(SO4)3
+ H2O
·
6FeSO4 + 2 HNO3 + 3 H2SO4 à 3Fe2(SO4)3
+ 2NO + 4H2O
·
FeSO4 + NO + 5H2O à [Fe(H2O)5NO]SO4
Experimento 2. Introducción al análisis
cuantitativo. Humedad de muestra
Todos
los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción que se puede encontrar
libre o ligada. El agua libre es la forma predominante y se libera con
facilidad por evaporación o por secado. El agua ligada está combinada o unida
en alguna forma química a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y
adsorbida en la superficie de las partículas coloidales.
El
hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene
aplicaciones inmediatas: saber cuál es la composición centesimal del producto,
controlar las materias primas en la industria y facilitar su elaboración, prolongar
su conservación impidiendo el desarrollo de microorganismos y otras reacciones
de deterioro químicas o enzimáticas indeseables, así como mantener su textura y
consistencia.
Los
métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en
los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a
su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos
métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de
comparación, es preciso tener presente que:
a) Algunas veces es difícil eliminar por secado
toda la humedad presente.
b) A cierta temperatura el alimento es
susceptible de descomponerse.
c) También pueden perderse otras materias
volátiles aparte de agua.
El
contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en
% de humedad (g de H2O/100 g de muestra):
%Humedad = Peso de
agua en la muestra x 100
Peso
de la muestra húmeda
(García, Fernández)
Los cereales
generalmente se cosechan con humedad que va del 20 al 30% y el almacenamiento
se debe llevar a cabo cuando su contenido de humedad es de 12 a 14%. (FAO)
En el experimento se
obtuvo un porcentaje de humedad de 6.465%, el cual puede variar dependiendo del
cereal con el cual se elaboró el producto final y el proceso que se llevó a
cabo para la elaboración del mismo. Así como también afecta el área de contacto
al que está expuesto el cereal en la mufla. Para este experimento en la charola
número 2 se extendió el cereal por toda la superficie, mientras que para las
otras dos se dejó en forma de montaña y se comprobó que la charola con cereal
que perdió más peso fue la número dos.
Experimento 3. Análisis de cationes a
la flama
Una
parte muy importante de la química es la química analítica, la cual se encarga
de la separación y caracterización de sustancias químicas que forman parte de
una muestra y con esto determinar su presencia por razones de interés económico
o toxicológico.
Casi
siempre en el análisis químico se trata de encontrar la composición de la
muestra y la estructura química de los componentes mediante sus métodos de
análisis. Estos métodos pueden ser cuantitativos o cualitativos.
El
método que se utilizó en este experimento fue cualitativo de tipo inorgánico
que tiene por objeto el reconocimiento o identificación de cationes presentes
en una muestra. Éste trata de investigar los componentes de cada una de las
sustancias en cuanto a su fracción positiva (Catión) y su fracción negativa (Anión),
esto se realiza mediante las marchas analíticas de Cationes y Aniones.
Para
establecer una marcha analítica hay que tener en cuenta los siguientes
factores:
·
El
producto de solubilidad.
·
El pH.
·
La
formación de iones complejos.
·
El
comportamiento de los cationes en presencia de soluciones reguladoras.
·
En
algunos casos el efecto del Ion común.
(Burriel 2008)
Los
ensayos de coloración a la llama en combinación con otros resultados de tipo fisicoquímicos
se usan para llegar a determinar la presencia de alguno de estos cationes en
una muestra dada. Del mismo modo que se han asociado los cationes mediante
marchas sistemáticas analíticas, los aniones se han organizado en grupos donde
pueden ser separados para posterior aislamiento. Este procedimiento es bastante
flexible y abarca la mayoría de los aniones que comúnmente se tienen en las
muestras problemas.
Con
el objeto de evitar las interacciones de los aniones oxidantes y reductores, la
solución problema debe mantenerse en solución ligeramente básica durante toda
la marcha de análisis.
(Torres, sin fecha)
Conclusión
Se
confirmó la presencia de iones cloruro de la muestra, mediante reacciones de
doble sustitución se pudo aislar los iones cloruro. Durante el desarrollo se
generaron residuos inorgánicos acuosos, mismos que fueron desechados en sus
respectivos contenedores. Además la prueba sirve para identificar iones
cloruro, bromuro y yoduro.
Se
determinó la presencia de iones bromuro y ioduro en una solución conocida de
ioduro de potasio y bromuro de sodio. No se detectaron estos iones en las
soluciones problema. Se determinó la presencia de iones carbonato en una
solución conocida con carbonato de sodio por precipitación con hidróxido de
bario. Este ion no se detectó en las soluciones problema. Se generaron residuos
acuosos y orgánicos de aceite mineral.
Se
comprobó la presencia de iones nitrato por la prueba del “anillo café” en la solución conocida de nitrato de
estroncio y en las solución problema aniónica. Se generaron residuos acuosos y
de ácido sulfúrico.
Se
pudo observar y confirmar la pérdida de agua en las muestras de cereal
utilizando el método de la estufa y basándose en los pesos de la charola y la
muestra de cereal antes y después del calentamiento.
Se
pudo comprobar la presencia de ciertos iones en algunas sustancias observando
el espectro de color que producen a la llama, ya que cada ion tiene el suyo
específico.
Bibliografía
Brown, T. (2004) Química, la ciencia central. Pearson
Educación. México.
Burriel, F. Martí. (2008). Química analítica cualitativa.
Madrid: CENGAGE Learning.
Depósito de Documentos de la FAO (s.f.) Manual de manejo
poscosecha de granos a nivel rural.
Dhruba, D. (2011) Analytical Chemistry. PHI Learning. New
Delhi.
García,
E. & Fernández, I. (s.f.) Determinación de la humedad de un alimento por un
método gravimétrico indirecto por desecación. ETSIAMN. Universitat Politècnica
de València.
Lide, R. (2010) CRC Handbook of Chemistry and Physics. (90
ed.) CRC Press.
Martí,
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Parry,
Robert. (1973). Química: Fundamentos experimentales. Reverte. Barcelona, España.
Sierra,
Isabel. Morante, Sonia. Pérez, Damián.
(2007). Ciencias experimentales y tecnología. Universidad Rey Juan Carlos. Madrid,
España
Skoog,
Douglas & West, Donald. (1986). Introducción a la Química Analítica. Editorial Reverte.
Barcelona, España. Recuperado el 11 de abril de 2013, de:
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Torres, Humberto. (Sin fecha). Guía de Química Analítica No.
1. Colombia: Departamento de Ciencias Básicas.
Universidad Distrital
Facultad del Medio Ambiente y Recursos Naturales. (s.f.) Sulfatos. Obtenido de:
http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas_cap13.pdf
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