Instituto
Tecnológico de Estudios Superiores de Monterrey
Campus
Puebla
Escuela
de Ingeniería y Ciencias Aplicadas
Departamento
de Biotecnología
Laboratorio de
Química Experimental-Q.1014.01
Dr. Isaac Monroy
Mtro. Víctor H. Blanco
Práctica 5: Destilación por arrastre de vapor
Equipo 7:
Laura Barba Castillo A01322562
Alejandro
Larios Campos A00399515
Rodrigo E. Hernández Jiménez A01324406
Brenda Berenice Jerónimo Atanacio A01324138
Fecha
de entrega: martes 05 de febrero de 2013
Objetivos:
v Conocer
las técnicas de separación para mezclas liquidas como: destilación por arrastre
con vapor.
Introducción
La
destilación por arrastre de vapor es un método de purificación en el cual se
separan dos fases inmiscibles de una mezcla. Este tipo de destilaciones son
útiles para separar compuestos volátiles de compuestos no volátiles,
particularmente cuando el más volátil de ellos posee un punto de ebullición
alto. El material orgánico del destilado se recupera por extracción, con un
disolvente orgánico. (Pasto, 2003)
La
diferencia entre la destilación simple y la destilación por arrastre de vapor,
radica en que en la primera, el componente líquido a separar tiene cuando menos
30-40°C de diferencia con el componente no volátil, mientras que en el segundo
método, la temperatura de ebullición del componente a separar es relativamente
alta. (Ibáñez & Mancera, 2009)
Los
aceites esenciales son líquidos concentrados que contienen compuestos
aromáticos. Los aceites esenciales son responsables del olor de la planta y se
encuentran más frecuentemente en las flores y hojas. Los aceites esenciales
poseen comúnmente puntos de ebullición altos y son insolubles en agua, sin
embargo, se pueden separar de su fuente natural usando el punto de ebullición
de agua.
Cuando
coexisten dos líquidos en un recipiente abierto a la atmósfera ambos
contribuyen a la presión parcial sobre la superficie de los dos líquidos. Al
aumentar la temperatura, la presión de vapor sobre la superficie del líquido
aumentará, debido a que se incrementa el número de moléculas que pasarán a la
fase vapor. Este es el fenómeno que hace que un componente orgánico con un
punto de ebullición elevado, con presión de vapor relativamente pequeña, se
pueda destilar junto a un líquido que sea inmiscible. (Ocampo & Ríos, 2008)
Desarrollo
Actividad
1. Destilación
por arrastre de vapor
1.
Primero se cortó una varilla de cristal
a 18 cm de la punta con un proceso de calentamiento, el resto de la varilla fue
doblada a 20 cm con el mismo método, esto con la finalidad de que las
fracciones de la varilla sirvan como conectores en el equipo de destilación.
Figura 1.
Cortado de la varilla de vidrio con bisturí.
Fuente. Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
2.
Se cortó la hierbabuena en pequeños
trozos, se introdujo en el matraz bola a tres cuartas partes de éste para que
no obstruya el paso de la corriente de vapor. Después se agregaron 200ml de
agua destilada.
3. En seguida, se montó el equipo de destilación
que se muestra en la figura 2 y que consiste en lo siguiente: matraz kitazato,
termómetro, tripe, tela de asbesto, mechero de bunsen, matraz bola de 250 ml,
calentador eléctrico, refrigerante recto, soporte universal, vaso de precipitado, equipo de conexión
(mangueras, tapones, tubos, varillas de cristal).
Figura 2.
Equipo para destilación por arrastre de vapor.
Fuente. Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
4.
Posteriormente el matraz kitazato y el
matraz bola fueron puestos a fuentes de calor, en este caso se les colocó un
mechero bunsen (matraz kitazato) y calentador eléctrico (matraz bola). Se cuidó
que la temperatura del matraz kitazato no fuera mayor a 100°C.
5.
Se llenó el refrigerante con agua, este
instrumento de laboratorio tiene una entrada para agua y otra para desagüe.
Figura 3.
Equipo montado llevando a cabo la destilación por arrastre de vapor.
Fuente. Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
6.
Se recolectó el destilado en un vaso de
precipitado de 100ml y se esperó a obtener aproximadamente 100 ml de destilado.
Figura 4.
Recolección del destilado de hierbabuena.
Fuente. Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
7. Se vertió el destilado a un embudo de separación.
8.
Se agregaron 5 ml de acetato de etilo en
el embudo de separación con el fin de facilitar la separación del destilado que
consiste en agua destilada y aceite esencial. Se agito para mezclar homogéneamente.
Figura 5.
Separación del aceite.
Fuente. Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
9.
La fase acuosa fue desechada y la parte
orgánica del destilado fue colocada en un vaso de precipitado de 100 ml.
10. Se agregó la cantidad necesario de
sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua sobrante. Se obtuvieron
aproximadamente 0.1ml de aceite esencial de hierbabuena.
Figura 6.
Aceite esencial de hierbabuena.
Fuente. Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
11.
Se desmonto el equipo de destilado, los
instrumentos fueron lavados correctamente, los desechos y residuos fueron
colocados en los recipientes correspondientes.
Resultados
Se obtuvo 0.9 ml de
aceite esencial de hierbabuena de un destilado de 100 ml, lo que significa un
rendimiento del 0.9%. El aceite esencial
extraído de la Hierba buena presentó las siguientes características:
Tabla.
Propiedades
físicas del aceite esencial de Hierba Buena.
Color
|
Ligeramente Amarillo.
|
Olor
|
Similar a menta dulce
|
Aspecto
|
Líquido Turbio
|
Fuente.
Laboratorio
de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Discusión
El método empleado en
la extracción fue la destilación por arrastre de vapor debido a la naturaleza
química del aceite esencial. Este es un compuesto orgánico inmiscible con agua
y volátil. Por esta razón el agua se utilizó con el siguiente propósito:
A)
Transferir energía calorífica en la forma de vapor al matraz de la muestra.
B)
En el balón que contenía la muestra con el fin de disminuir su punto de
ebullición como consecuencia de la suma de las presiones de vapor de ambos
líquidos, de acuerdo con la ley de Dalton. (De León, 2005; Ocampo, 2008)
Debido a que no se
registró la masa del material inicial, se tomó en cuenta el volumen de
destilado como referencia para el cálculo de rendimientos. En el destilado se
observaron dos fases, una acuosa y otra orgánica. En esta última se encontró
presente el aceite esencial, al cual se añadió acetato de etilo para facilitar
su extracción en un embudo de separación.
Finalmente se añadió sulfato de sodio como agente desecante y se decantó
el producto final, obteniendo un rendimiento con respecto al volumen de
destilado de 0.9%. Este rendimiento es
similar al reportado por De León, 2005, de 1.5% en promedio, dado que la hierba buena esta reportada como
una especie vegetal con bajos rendimientos de aceite esencial.
Este rendimiento pudo
ser afectado también por errores sistemáticos como la preparación de la
muestra, el reflujo observado antes del condensador, el cual pudo aumentar el
volumen de destilado final y el uso de solvente empleado. El linalilo, el
linalol y el limoneno (Figura), compuestos orgánicos presentes en el aceite
esencial de hierba buena son solubles en éter etílico y etanol, por lo que
ensayos con estos solventes deben ser realizados y cuantificados. Finalmente
otro error sistemático fueron los tiempos de destilación, de reflujo y de
evaporación de solvente. Este último fue de cinco minutos en la práctica. Un
aumento en el tiempo de evaporación de solvente y el uso de rotavapor podría
reducir los rendimientos de aceite esencial en una forma menos impura. (De
León, 2005; Lide, 2010)
Figura 7. Estructuras del
limoneno, linalol y acetato de linalilo; aceites esenciales presentes en la
Hierba buena.
Fuente. (Lide, 2010)
Cuestionario
1.
¿A qué se le llama destilación por
arrastre con vapor?
La destilación por
arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles
en agua y ligeramente volátiles de otras
no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas,
u otros compuestos orgánicos no arrastrables. En general, esta técnica se
utiliza cuando los compuestos cumplen
con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de
vapor baja y punto de ebullición alto. (Laboratorio de Química Orgánica I.
Facultad de Química Orgánica UNAM)
2.
¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton?
Conteste con palabras y matemáticamente.
Cuando dos o más gases
o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada
gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de
cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 +… Pn
(Laboratorio de Química
Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM)
3.
¿Cómo se comporta la temperatura de
ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles entre sí? ¿Qué son los aceites
esenciales? Dé tres ejemplos.
Al destilar una mezcla
de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la
cual la suma de las presiones de vapor
es igual a la atmosférica. Esta
temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. (Laboratorio
de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM)
Los aceites esenciales
son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos aromáticos y
fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas
plantas. Son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son
la farmacéutica, alimenticia, en
perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos
alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas. Algunos
ejemplos son aceite esencial de clavo, de menta y de naranja dulce. (Laboratorio
de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM)
4.
Explique qué material usó y qué
resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor de agua, cuántos
mililitros y teóricamente cuanto se puede obtener del producto (ml/kg), si es rentable
para la producción y en que se puede utilizar el destilado.
Se utilizó un equipo
que constaba de los siguientes componentes:
Material
|
Uso
|
Material
|
Uso
|
Matraz Kitazato
|
Generador de vapor
por medio de agua destilada
|
Termómetro
|
Medir la temperatura
para que sea controlada
|
Matraz Bola
|
Contener la muestra con agua
|
Probeta
de 200ml
|
Medir el agua que es necesaria
|
Refrigerante para
agua
|
Condensar el vapor
|
Tapones
|
Impedir que salga el
vapor
|
Vaso de precipitado
de 250ml
|
Recolección del destilado
|
Soporte
universal y pinzas de nuez
|
Soportar los diversos componentes para la
destilación
|
Embudo de separación
|
Separación del
destilado de la fracción acuosa
|
Conectores
de vidrio
|
Direccionar el vapor
de agua hacia el refrigerante
|
Manta de
calentamiento
|
Calentar la muestra con agua
|
Mangueras
|
Crear un flujo de agua alrededor del refrigerante
|
Mechero con tela de
asbesto y manguera
|
Calentar el agua
destilada para generar el vapor
|
El resultado obtenido en
la destilación por arrastre de vapor de aceite esencial de hierbabuena fue de
poco menos de un mililitro, aproximadamente 0.9ml de aceite esencial. El bajo
rendimiento obtenido se debe a que la hierbabuena, en comparación del clavo o
lo cítricos, no rinde nada de aceite esencial. Con 100g de hierbabuena y 200ml
de agua añadida se obtiene una cantidad de 90ml de agua aromática y nada o muy
poco de aceite esencial. (Ortuño, 2006)
El aceite de hierbabuena
se utiliza en la industria farmacéutica en forma de tónico que se usa como
digestivo y remedio para la dispepsia, nausea, cólicos, flatulencias; tiene
propiedades antiespasmódicas y analgésicas. También puede usarse como enjuague
bucal y como re-vivificante para mareos o desmayos. Se mezcla bien con otros
aceites por lo que es buena como descongestionante de males respiratorios. Se
utiliza comúnmente como ingrediente en saunas o baños de vapor. (Damian, 1997)
5.
Menciones 5 productos que deban
obtenerse por destilación por arrastre de vapor y cuál es la temperatura a la
cual debe controlarse. Realice una tabla.
Producto
|
Temperatura (°C)
|
Eugenol
|
250
|
Linalol
|
198
|
Limoneno
|
178
|
Acetato de linalil
|
220
|
Pineno
|
156
|
Fuente.
(Line, 2010)
Conclusión
Se aprendió una técnica
de destilación y el manejo de éste equipo. La destilación debe realizarse con
cuidado y siempre estar al pendiente del equipo para tener un control de la
temperatura y que no se produzca reflujo en los tubos que afecte el destilado
final.
El bajo rendimiento de
aceite esencial obtenido en la práctica se debe a que la hierbabuena es una
sustancia que no rinde aceite esencial, sólo agua aromática.
Bibliografía
Best Massage. Jalisco, México. Obtenido
el 01 de febrero de 2013 de:
http://www.bestmassage.mx/index.php/aceites-esenciales-2.html?gclid=CPz0o4LclbUCFdSnPAodrigA8A
Damian, P.; Damian, K. (1997)
Aromatherapy: Scent and Psyche: Utilización de los aceites esenciales para el
bienestar físico y emocional. Inner Traditions. México, D.F. ISBN:
0-89281-530-2
De León Morán, T. M. (2005). EXTRACCIÓN
DE ACEITE ESENCIAL CRUDO DE HIERBABUENA (MENTHA CITRATA EHRH.) CON LA
APLICACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR VARIANDO LOS TAMAÑOS
DE MUESTRA Y HUMEDAD A PARTIR DE PRUEBAS A NIVEL LABORATORIO. Universidad
de San Carlos de Guatemala, Facultad de Ingeniería, Ciudad de Guatemala.
Destilación por Arrastre con Vapor
(s.f.) Laboratorio de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM.
Recupera el 2 de febrero de 2013 de http://organica1.org/1311/1311_10.pdf
Ibáñez, J.; Mancera, R. (2009).
Experimentos de química en mocroescala para nivel medio superior. México, DF.
Universidad Iberoamericana.
Ocampo C.R.; L.A. Ríos V.; L.A Vetancur
J.; D.M. Ocampo S. (2008) Curso práctico de química orgánica: enfocado a
biología y alimentos. Editorial universidad de Caldas, Colombia.
Ortuño, M. (2006) Manual práctico de
aceites esenciales, aromas y perfumes. AIYANA ediciones. España.
Pasto, D. (2003). Determinación de
estructuras orgánicas. Barcelona. Revert
muy buen trabajo
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