martes, 5 de febrero de 2013

Práctica 5


Instituto Tecnológico de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Puebla
Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas
Departamento de Biotecnología

Laboratorio de Química Experimental-Q.1014.01
Dr. Isaac Monroy
Mtro. Víctor H. Blanco

Práctica 5: Destilación por arrastre de vapor
Equipo 7:
Laura Barba Castillo A01322562
Alejandro Larios Campos A00399515
Rodrigo E. Hernández Jiménez A01324406
Brenda Berenice Jerónimo Atanacio   A01324138

Fecha de entrega: martes 05 de febrero de 2013


Objetivos:
  v  Conocer las técnicas de separación para mezclas liquidas como: destilación por arrastre con vapor.


Introducción
La destilación por arrastre de vapor es un método de purificación en el cual se separan dos fases inmiscibles de una mezcla. Este tipo de destilaciones son útiles para separar compuestos volátiles de compuestos no volátiles, particularmente cuando el más volátil de ellos posee un punto de ebullición alto. El material orgánico del destilado se recupera por extracción, con un disolvente orgánico. (Pasto, 2003)

La diferencia entre la destilación simple y la destilación por arrastre de vapor, radica en que en la primera, el componente líquido a separar tiene cuando menos 30-40°C de diferencia con el componente no volátil, mientras que en el segundo método, la temperatura de ebullición del componente a separar es relativamente alta. (Ibáñez & Mancera, 2009)

Los aceites esenciales son líquidos concentrados que contienen compuestos aromáticos. Los aceites esenciales son responsables del olor de la planta y se encuentran más frecuentemente en las flores y hojas. Los aceites esenciales poseen comúnmente puntos de ebullición altos y son insolubles en agua, sin embargo, se pueden separar de su fuente natural usando el punto de ebullición de agua.

Cuando coexisten dos líquidos en un recipiente abierto a la atmósfera  ambos contribuyen a la presión parcial sobre la superficie de los dos líquidos. Al aumentar la temperatura, la presión de vapor sobre la superficie del líquido aumentará, debido a que se incrementa el número de moléculas que pasarán a la fase vapor. Este es el fenómeno que hace que un componente orgánico con un punto de ebullición elevado, con presión de vapor relativamente pequeña, se pueda destilar junto a un líquido que sea inmiscible. (Ocampo & Ríos, 2008)

Desarrollo

Actividad 1. Destilación por arrastre de vapor

1.      Primero se cortó una varilla de cristal a 18 cm de la punta con un proceso de calentamiento, el resto de la varilla fue doblada a 20 cm con el mismo método, esto con la finalidad de que las fracciones de la varilla sirvan como conectores en el equipo de destilación.

Figura 1. Cortado de la varilla de vidrio con bisturí.
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

 2.      Se cortó la hierbabuena en pequeños trozos, se introdujo en el matraz bola a tres cuartas partes de éste para que no obstruya el paso de la corriente de vapor. Después se agregaron 200ml de agua destilada.

3.    En seguida, se montó el equipo de destilación que se muestra en la figura 2 y que consiste en lo siguiente: matraz kitazato, termómetro, tripe, tela de asbesto, mechero de bunsen, matraz bola de 250 ml, calentador eléctrico, refrigerante recto, soporte universal,  vaso de precipitado, equipo de conexión (mangueras, tapones, tubos, varillas de cristal).

Figura 2. Equipo para destilación por arrastre de vapor.
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

4.      Posteriormente el matraz kitazato y el matraz bola fueron puestos a fuentes de calor, en este caso se les colocó un mechero bunsen (matraz kitazato) y calentador eléctrico (matraz bola). Se cuidó que la temperatura del matraz kitazato no fuera mayor a 100°C.

         5.      Se llenó el refrigerante con agua, este instrumento de laboratorio tiene una entrada para agua y otra para desagüe.
Figura 3. Equipo montado llevando a cabo la destilación por arrastre de vapor.
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

 6.      Se recolectó el destilado en un vaso de precipitado de 100ml y se esperó a obtener aproximadamente 100 ml de destilado.

Figura 4. Recolección del destilado de hierbabuena.
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

 7.      Se vertió el destilado a un embudo de separación.


           8.      Se agregaron 5 ml de acetato de etilo en el embudo de separación con el fin de facilitar la separación del destilado que consiste en agua destilada y aceite esencial. Se agito para mezclar homogéneamente.

Figura 5. Separación del aceite.
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

 9.      La fase acuosa fue desechada y la parte orgánica del destilado fue colocada en un vaso de precipitado de 100 ml.

10.  Se agregó la cantidad necesario de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua sobrante. Se obtuvieron aproximadamente 0.1ml de aceite esencial de hierbabuena.

Figura 6. Aceite esencial de hierbabuena.
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

 11.      Se desmonto el equipo de destilado, los instrumentos fueron lavados correctamente, los desechos y residuos fueron colocados en los recipientes correspondientes.

Resultados

Se obtuvo 0.9 ml de aceite esencial de hierbabuena de un destilado de 100 ml, lo que significa un rendimiento del 0.9%.  El aceite esencial extraído de la Hierba buena presentó las siguientes características:

Tabla. Propiedades físicas del aceite esencial de Hierba Buena.
Color
Ligeramente Amarillo.
Olor
Similar a menta dulce
Aspecto
Líquido Turbio
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla. 

Discusión

El método empleado en la extracción fue la destilación por arrastre de vapor debido a la naturaleza química del aceite esencial. Este es un compuesto orgánico inmiscible con agua y volátil. Por esta razón el agua se utilizó con el siguiente propósito:
A) Transferir energía calorífica en la forma de vapor al matraz de la muestra.
B) En el balón que contenía la muestra con el fin de disminuir su punto de ebullición como consecuencia de la suma de las presiones de vapor de ambos líquidos, de acuerdo con la ley de Dalton. (De León, 2005; Ocampo, 2008)

Debido a que no se registró la masa del material inicial, se tomó en cuenta el volumen de destilado como referencia para el cálculo de rendimientos. En el destilado se observaron dos fases, una acuosa y otra orgánica. En esta última se encontró presente el aceite esencial, al cual se añadió acetato de etilo para facilitar su extracción en un embudo de separación.  Finalmente se añadió sulfato de sodio como agente desecante y se decantó el producto final, obteniendo un rendimiento con respecto al volumen de destilado de 0.9%.  Este rendimiento es similar al reportado por De León, 2005, de 1.5% en promedio,  dado que la hierba buena esta reportada como una especie vegetal con bajos rendimientos de aceite esencial. 

Este rendimiento pudo ser afectado también por errores sistemáticos como la preparación de la muestra, el reflujo observado antes del condensador, el cual pudo aumentar el volumen de destilado final y el uso de solvente empleado. El linalilo, el linalol y el limoneno (Figura), compuestos orgánicos presentes en el aceite esencial de hierba buena son solubles en éter etílico y etanol, por lo que ensayos con estos solventes deben ser realizados y cuantificados. Finalmente otro error sistemático fueron los tiempos de destilación, de reflujo y de evaporación de solvente. Este último fue de cinco minutos en la práctica. Un aumento en el tiempo de evaporación de solvente y el uso de rotavapor podría reducir los rendimientos de aceite esencial en una forma menos impura. (De León, 2005; Lide, 2010)

Figura 7. Estructuras del limoneno, linalol y acetato de linalilo; aceites esenciales presentes en la Hierba buena.
Fuente. (Lide, 2010)

Cuestionario

1.      ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua  y ligeramente volátiles de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. En general, esta técnica se utiliza  cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. (Laboratorio de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM)


2.      ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemáticamente.

Cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema.  Su expresión matemática es la siguiente:
                                      PT = P1 + P2 +… Pn
(Laboratorio de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM)


3.      ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles entre sí? ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos.

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de  las presiones de vapor es igual a la atmosférica.  Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. (Laboratorio de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM)

Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y  fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. Son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica,  alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas. Algunos ejemplos son aceite esencial de clavo, de menta y de naranja dulce. (Laboratorio de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM)


4.      Explique qué material usó y qué resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor de agua, cuántos mililitros y teóricamente cuanto se puede obtener del producto (ml/kg), si es rentable para la producción y en que se puede utilizar el destilado.

Se utilizó un equipo que constaba de los siguientes componentes:

Material
Uso
Material
Uso
Matraz Kitazato
Generador de vapor por medio de agua destilada
Termómetro
Medir la temperatura para que sea controlada
Matraz Bola
Contener la muestra con agua
Probeta de 200ml
Medir el agua que es necesaria
Refrigerante para agua
Condensar el vapor
Tapones
Impedir que salga el vapor
Vaso de precipitado de 250ml
Recolección del destilado
Soporte universal y pinzas de nuez
Soportar los diversos componentes para la destilación
Embudo de separación
Separación del destilado de la fracción acuosa
Conectores de vidrio
Direccionar el vapor de agua hacia el refrigerante
Manta de calentamiento
Calentar la muestra con agua
Mangueras
Crear un flujo de agua alrededor del refrigerante
Mechero con tela de asbesto y manguera
Calentar el agua destilada para generar el vapor



El resultado obtenido en la destilación por arrastre de vapor de aceite esencial de hierbabuena fue de poco menos de un mililitro, aproximadamente 0.9ml de aceite esencial. El bajo rendimiento obtenido se debe a que la hierbabuena, en comparación del clavo o lo cítricos, no rinde nada de aceite esencial. Con 100g de hierbabuena y 200ml de agua añadida se obtiene una cantidad de 90ml de agua aromática y nada o muy poco de aceite esencial. (Ortuño, 2006)

El aceite de hierbabuena se utiliza en la industria farmacéutica en forma de tónico que se usa como digestivo y remedio para la dispepsia, nausea, cólicos, flatulencias; tiene propiedades antiespasmódicas y analgésicas. También puede usarse como enjuague bucal y como re-vivificante para mareos o desmayos. Se mezcla bien con otros aceites por lo que es buena como descongestionante de males respiratorios. Se utiliza comúnmente como ingrediente en saunas o baños de vapor. (Damian, 1997)

5.      Menciones 5 productos que deban obtenerse por destilación por arrastre de vapor y cuál es la temperatura a la cual debe controlarse. Realice una tabla.

Producto
Temperatura (°C)
Eugenol
250
Linalol
198
Limoneno
178
Acetato de linalil
220
Pineno
156
Fuente. (Line, 2010)

Conclusión

Se aprendió una técnica de destilación y el manejo de éste equipo. La destilación debe realizarse con cuidado y siempre estar al pendiente del equipo para tener un control de la temperatura y que no se produzca reflujo en los tubos que afecte el destilado final.

El bajo rendimiento de aceite esencial obtenido en la práctica se debe a que la hierbabuena es una sustancia que no rinde aceite esencial, sólo agua aromática.

La fracción de aceite que se obtiene en los destilados en general es baja, por ello debe cuidarse de no cometer errores sistemáticos y destilar hasta que se termine el agua que produce el vapor.


Bibliografía


Best Massage. Jalisco, México. Obtenido el 01 de febrero de 2013 de: http://www.bestmassage.mx/index.php/aceites-esenciales-2.html?gclid=CPz0o4LclbUCFdSnPAodrigA8A
Damian, P.; Damian, K. (1997) Aromatherapy: Scent and Psyche: Utilización de los aceites esenciales para el bienestar físico y emocional. Inner Traditions. México, D.F. ISBN: 0-89281-530-2
De León Morán, T. M. (2005). EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL CRUDO DE HIERBABUENA (MENTHA CITRATA EHRH.) CON LA APLICACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR VARIANDO LOS TAMAÑOS DE MUESTRA Y HUMEDAD A PARTIR DE PRUEBAS A NIVEL LABORATORIO. Universidad de San Carlos de Guatemala, Facultad de Ingeniería, Ciudad de Guatemala.
Destilación por Arrastre con Vapor (s.f.) Laboratorio de Química Orgánica I. Facultad de Química Orgánica UNAM. Recupera el 2 de febrero de 2013 de http://organica1.org/1311/1311_10.pdf
Ibáñez, J.; Mancera, R. (2009). Experimentos de química en mocroescala para nivel medio superior. México, DF. Universidad Iberoamericana.
Ocampo C.R.; L.A. Ríos V.; L.A Vetancur J.; D.M. Ocampo S. (2008) Curso práctico de química orgánica: enfocado a biología y alimentos. Editorial universidad de Caldas, Colombia.
Ortuño, M. (2006) Manual práctico de aceites esenciales, aromas y perfumes. AIYANA ediciones. España.
Pasto, D. (2003). Determinación de estructuras orgánicas. Barcelona. Revert













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