jueves, 24 de enero de 2013

Práctica 2


Instituto Tecnológico de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Puebla
Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas
Departamento de Biotecnología

Laboratorio de Química Experimental-Q.1014.01
Dr. Isaac Monroy
Mrto. Víctor H. Blanco

Práctica 2: Manejo de material y técnicas básicas de laboratorio

Equipo 7:
Laura Barba Castillo A01322562
Alejandro Larios Campos A00399515
Rodrigo E. Hernández Jiménez A01324406
Brenda Berenice Jerónimo Atanacio   A01324138

Fecha de entrega: jueves 24 de enero de 2013


Objetivos
·      Desarrollar las habilidades motrices necesarias para manejar en forma adecuada las sustancias, el equipo y material del laboratorio
·      Conocer el fundamento del mechero Bunsen y los principales elementos que lo constituyen.
·      Distinguir las zonas más importantes de la llama del mechero Bunsen.
·      Diferenciar entre los diferentes tipos de balanzas que se ocuparán en el laboratorio.
·      Conocer las condiciones ambientales de operación de una balanza analítica.
·      Comprender el  concepto de “tarar”
·      Operar con exactitud y precisión la balanza analítica y granataria.

Introducción
            El material de laboratorio puede clasificarse de 2 formas ya sea por su uso o por el material del que están hechos. Por el material del que están hecho se dividen en: Material de vidrio, metal, hule, plástico, madera, porcelana y asbesto. Mientras que por el uso, los materiales se dividen en:
·      Contención.-  Materiales destinados a la retención de sustancias liquidas, sólidas y gaseosas. Por ejemplo: Vasos de precipitados, matraz Erlenmeyer, tubo de ensayo, probetas, buretas, matraz bola, capsula de porcelana.
·      Soporte.- Son material que permiten sujetar o sostener algunos materiales de laboratorio para un objetivo específico. Por ejemplo: Soporte universal, gradilla, diversos tipo de pinzas, triangulo porcelana.
·      Calentamiento.- Material que sirven para calentar  sustancias, debido a su composición son muy resistentes a los reactivos químicos y a cambios bruscos de temperatura. Algunos ejemplos de estos materiales son: Cápsula de porcelana, tubo de ensayo, crisol, matraz Erlenmeyer, cristalizador.  El mechero de bunsen se considera fuente de calor.
·      Medición, Se clasifican en 3 subcategorías
                                         i.         Materiales que miden volúmenes, son de vidrio o plástico, y transparentes, algunos materiales de este tipo son: Probeta, pipeta, bureta etc.
                                        ii.         Materiales usados para  medir masa, la balanza analítica y la balanza granataria son de este tipo.
                                      iii.         Materiales para medir temperatura. Los instrumentos que están en esta categoría es el termómetro de mercurio. (López, s.f.)

Desarrollo

Mechero de Bunsen
   ·      Se encendió el mechero de Bunsen y se observó su flama a distintas cantidades de oxígeno.
Balanza granataria
   ·      Se determinó el punto cero de la balanza colocando las pesas en cero y permitiendo que el brazo oscilara libremente.
   ·      Posteriormente, se ajustó moviendo el tornillo de ajuste hasta colocar el brazo a cero.
   ·      Se utilizó la TARA para pesar el vidrio reloj y sobre este se pesaron 2.2g de NaCl.
   ·      Posteriormente se pesó de forma directa un tubo de ensayo, una figura de PVC y una figura metálica.
Balanza analítica
   ·      Se obtuvieron los pesos de los objetos pesados en el inciso anterior en la balanza analítica. Posteriormente se obtuvo el porcentaje de error considerando el valor reportado por la balanza analítica el de mayor exactitud.
   ·      Se pesó un vidrio reloj utilizando la TARA y posteriormente sobre este se pesó la masa de sal utilizada en la actividad anterior.

Material volumétrico de vidrio
·      Con la pipeta de 2 mL de capacidad se midieron los siguientes volúmenes de agua: 2mL, 0.5mL, 0.3mL y 0.2mL. Se depositaron en una probeta de 10 mL y se comparó el total numérico.
·      Se repitieron las mediciones en una bureta y se comparó el volumen de agua obtenido determinando la masa de agua  con un vaso de precipitado de 50ml en una balanza analítica por diferencia de pesos. A partir de la masa se calculó el volumen utilizando la desanidad reportada en http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf.
·      El procedimiento anterior se repitió con una pipeta de 5mL de capacidad para los siguientes volúmenes de agua: 5mL, 4mL.5, 3mL y 1.5mL. la solución se depositó en una probeta de 50mL.
·      El procedimiento anterior se repitió con una pipeta de 10mL de capacidad para los siguientes volúmenes de agua: 10mL, 7mL, 5mL y 2mL. La solución se depositó en una probeta de 50 mL. 
Resultados.

Actividad 1
En la siguiente tabla se muestra las funciones y los materiales de los principales instrumentos y equipo de laboratorio:









Tabla II Investigar y  completar
Material
Composición química
Características generales de uso  en  el  laboratorio
Vidrio  Pyrex
Composición aproximada:
80.6% Silicio, 12.6% óxido bórico, 4.2% óxido de sodio y 2.2% aluminio. (I.C.T, S.L. / Vidrio Pyrex)




(FIOLAX ÁMBAR / Prop. físicas y químicas)
Resiste los ataques del agua y de casi todos los ácidos.
No se empaña.
Su contenido relativamente bajo de álcalis deja el valor pH virtualmente invariable.
Dilatación térmica baja


Los cambios repentinos de temperatura provocan temporalmente elevadas tensiones en el vidrio.
Resiste el ataque químico
Metal
Acero inoxidable
(I.C.T, S.L. / Acero INOX)
Resiste temperaturas de -180°C - 500°C
Resistente al ácido nítrico, nitratos, permanganato potásico, soluciones alcalinas concentradas.
Resistencia media al ácido acético, sulfhídrico diluido, fosfórico poco concentrado, y soluciones de sulfitos, ácido bórico, ácidos orgánicos y bromuros.
Plástico
Son polímeros
PVC: cloruro de polivinilo
Polietileno y polipropileno para dispositivos desechables, teflón,  policarbonato para recipientes graduados y cloruro de polivinilo para tubos de conducción. (González de Buitrago, 20120)
Tienen buena resistencia mecánica, estas fuerzas intermoleculares dependen de la composición química del polímero. (Arredondo, 1972)
Madera
40-45% celulosa, 20% hemicelulosa en madera blanda y 15-35% en dura, 25-35% lignina en madera blanda y 17-25% en dura. También puede contener 1-10% de gomas, aceites, resinas, azúcares, grases, alcaloides y taninos. (Vian, 1999)
Absorbe agua y se hincha.
Se dilata con el calor
Fuente. Vidrio Pyrex, propiedades químicas, 2011.

Actividad 2


Figura 1. Llama del mechero de Bunsen a distintas cantidades de Oxígeno ambiental.
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla. 

Actividad 3
La determinación de masas se presenta en la siguiente tabla. Se obtuvo un menor porcentaje de error en la determinación de la masa de NaCl.
Tabla 3. Resultados de la determinación de masa en balanza granataria y analítica.
Muestra
Masa Balanza granataria (g)
Masa Balanza analítica (g)
% de error.
NaCl
2.2
2.3861
0.0779
Vidrio de reloj
26.9
26.3683
2.0164
Tubo de ensayo
9.6
9.4308
1.7625
Figura de PVC
28.6
28.8419
0.8387
Figura Metálica
67.2
66.2456
1.4406
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.



Pesado de NaCl en la balanza granataria


Pesado de la figura metálica en la balanza granataria

Pesado del tubo de ensayo en balanza analítica


Calculo de porcentajes de error.



Actividad 4
Las masas de agua  obtenidas a partir de los volúmenes vertidos de la bureta se presentan en la siguiente tabla:
Tabla. Determinación de masa de agua a partir de volúmenes vertidos en la bureta.

Masa vaso de precipitado (g)
Masa vaso de precipitado + agua (g)
Masa de agua (g)
2 ml
37.7352
40.8449
3.1097
5ml
37.7330
51.5554
13.8224
10ml
37.7332
61.3442
23.611
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.
A partir de estos resultados obtuvieron los siguientes valores para el volumen de agua vertido en la bureta.


Calculo de densidad de agua a 25ºC.


Los resultados de los volúmenes medidos con pipetas, probetas y buretas se presentan a continuación:
Tabla . Resultados de la medición de volumen de agua con probeta y bureta.
Volumen teórico
Volumen probeta (mL)
Volumen bureta (mL)
Diferencia en volumen (+ o -) (mL)
% de error
Volumen calculado
Probeta
Bureta
Probeta
Bureta
Pipeta
2ml+0.5ml+0.3ml+0.2ml
3
3.1
0
+0.1
0
3.33
3.1184
Pipeta
5ml+4.5ml+3ml+1.5ml
13.9
13.8
-0.1
-0.2
0.71
1.48
13.8621
Pipeta 10ml+7ml+5ml+2ml
24.8
23.5
+0.8
-0.5
3.33
2.08
23.6790
Fuente. Laboratorio de Química Experimental, ITESM, Campus Puebla.

Ensayo no.1 en probeta

Discusión.
Al comparar las mediciones de la balanza analítica con las mediciones efectuadas en la balanza granataria, se obtuvieron margenes de error poco significativos, menores al 5%. Estas diferencias se debieron principalmente a errores sistemáticos en los procesos de medición, entre los cuales destacan la perdida del analito en el caso del NaCl, y las mediciones efectuadas en la balanza granataria, las cuales dependen de la percepción individual del punto de equilibrio en las pesas. Otro facor importarnte es el grado de exactitud de la balanza granataria, el cual al reportar el valor de masa con tres cifras significativas es mucho menor que el de la balanza analitica. (Harris, 2007)

En la medición de volumetría del agua se obtuvieron valores distintos a los esperados con  margenes de error poco significativos y variables. Esto se debió en gran medida a la incertidumbre relacionada a la tolerancia de las pipetas, cuyo efecto se incrementó al realizar multiples mediciones de volumenes para un solo volumen final. Sin embargo, se observó que al comparar los volumenes vertidos de la bureta con los volumenes obtenidos a partir de la medición de masa de agua a través de la densidad, la variación fue mínima, confirmando el grado de tolerancia que tiene este instrumento de clase A. (Harris, 2007)

Cuestionario
1.- ¿Que es incertidumbre en las mediciones  y  cuáles  podrían  ser las  que  afecten  en las mediciones  en  el  laboratorio de química?
Incertidumbre absoluta: es el margen de incertidumbre asociado a una medida.
Incertidumbre relativa: compara el valor de la incertidumbre absoluta con el valor de la medida.
Incertidumbre relativa =

Los dos tipos de incertidumbre pueden afectar en el laboratorio de química, ya que las  lecturas que se toman no son exactas. (Harris, 2007)

2.- Complete la  tabla con  5 ejemplos de  errores que  pueden  generarse en  el  laboratorio de cada tipo.
Error  sistemático
Error Aleatorio
Presencia de contaminación
Lectura de un instrumento
Curva de calibrado
Al iniciar o detener una medición
Pérdida mecánica de analito
Variabilidad de las condiciones ambientales
Utilización de fórmulas aproximadas
Variaciones aleatorias intrínsecas a nivel microscópico
Montaje del equipo
Acumulación de incertidumbres incontroladas
Fuente. (Harris, 2007; Varcárcel &Ríos, 1992.)

3.-  Un estudiante quiere corroborar si una pipeta volumétrica de 10 ml realmente descarga 10 ml. Para  esto  mide una  muestra de agua, la pesa y  calcula su  volumen utilizando la densidad del  agua. Descarga  la pipeta 5 veces  obteniendo las siguientes masas: 10.015g, 10.022g,  10.018g, 10.016g, y 10.010g. La densidad del agua a la temperatura del  experimento es de 0.9953 g/ml.

a)  Use la  densidad del  agua para  calcular el  volumen descargado cada vez.
Volumen = masa / densidad





b) Halle el promedio de los  volúmenes calculados.


c) Halle la  desviación estándar en  la medida de  los  volúmenes.




d)  Exprese  el  volumen  calculado,  que es  el  que realmente descarga la pipeta, incluyendo la desviación estándar  obtenida.

Volumen = 10.063 ml ± 0.004

e)  Si  en  otro  experimento un  estudiante utiliza   el  valor de 5.00 ml como el  volumen que descarga la pipeta ,  ¿Cuál  será el  porciento de error en  su  medida si  se  toma como verdadero el  valor del  volumen que ustedes acaban de calcular?




4.- Complete  la  siguiente  tabla:



5.- Complete la tabla



6.- Explique  en qué  unidades se obtiene la  absorbancia y transmitancia de la  lectura de un  espectrofotómetro,  además con esos  valores que se puede determinar.

Unidades
Uso de los valores
Ejemplo
Absorbancia
No tiene, se expresa como porcentaje
Determinación de la concentración de una analito en solución.
Concentración de Hierro en agua.
Transmitancia
Se expresa como porcentaje.
Determinación de pérdidas energéticas.
Transmitancia óptica.
Fuente. Harris, 2007.

Conclusión:
Se conoció los materiales y la correcta utilización de los instrumentos de laboratorio. Además se evidenció a traves de mediciones de masa y volumen los errores sistematicos y la incertidumbre asociados a estos.
Se produjo como desecho sal inorgánica (NaCl) y agua. La sal inorgánica se vació directamente a la tarja debido a la inexistencia de algún contenedor para depositar compuestos inorgánicos. El agua fue vaciada a la coladera, debido a que no representa ningún riesgo para la salud o el ambiente.

Referencias
Acero INOX / Propiedades técnicas /Catálogo 2013 (s.f.) INSTRUMENTACIÓN CINETÍFICA TÉCNICA, S.L., España. Recuperado el 22 de Enero de 2013 de http://www.ictsl.net/productos/propiedadestecnicas/aceroinox/index.html
Arredondo, Francisco (1972). Estudio de materiales. Consejo Superior de Investigaciones Cinetíficas. Instituto Eduardo Torroja de la Construcción y del Cemento. Madrid, España.
Durst, H. & Gokel, G. (1985) Química Orgánica Experimental. Reverté S.A. Barcelona, España. ISBN: 978-84-291-7155-6.
Fuster, A. (1986) Prácticas de química general. EDITUM.

FIOLAX ÁMBAR / Prop. físicas y químicas (s.f.) VIDRASA, Vidrio en Tubo y Varilla, S.A., España. Recuperado el 24 de Enero de 2013 de http://www.vidrasa.com/esp/productos/fiolax/fiolaxambar_pf.html

Guarnizo, A. Martínez, P. (s.f.) Experimentos de química Orgánica. ELIZCOM S.A.S. ISBN: 978-958-97744-6-5.

Harris, D. (2007) Análisis químico cuantitativo. Reverté S.A. Barcelona, España. ISBN: 84-291-7224-6.
López, C. (s.f.) Guía Materiales de Laboratorio. DuocUC Escuela de Salud.
Patiño, M. (s.f.) Química Básica. ITM.

Skoog, D. & West, D. (2002) Introducción a la química analítica. Editorial Reverté S.A. Espeña. ISBN: 84-291-7511-3.
Stryer, L. (1985) Bioquímica (2 ed.). Editorial Universidad del Rosario.

Valcárcel, M.; Ríos, A. (1992 )La Calidad en los laboratorios analíticos Editorial Reverté S.A.

Vian, A. (1999) Introducción a la Química Industrial. Editorial Reverté S.A. 


Vidrio Pyrex, Propiedades Químicas. (2011) INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA TÉCNICA, S.L. Recuperado el 22 de enero de 2013 de http://www.ictsl.net/printable/productos/propiedadestecnicas/021b07975d0e60d01/index.html










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